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伯胺的重氮化方法
日期：2024-11-15 20:57
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摘要：
重氮化方法
過程特點
重氮化是放熱反應(yīng)，而且反應(yīng)速率相當(dāng)快。由于重氮鹽不穩(wěn)定，為了增加重氮鹽的穩(wěn)定性并避免副反應(yīng),重氮化時通常要用過量較多的無機酸,并始終保持亞硝酸鈉微過量。重氮鹽受光或受熱都會分解。有些重氮鹽在干燥狀態(tài)受熱或受震會急劇分解而引起爆炸。因此，重氮化通常要在0～10℃下進行,制得的重氮鹽溶液要立即進行下一步反應(yīng)，不宜存放過久，更不宜制成干品。但根據(jù)印染工業(yè)的需要，在特定條件下可將某些重氮化合物制成穩(wěn)定形式。
重氮化方法
具體方法取決于被重氮化的芳伯胺的性質(zhì)。*重要的方法有：
①正重氮化。大多數(shù)溶于稀無機酸的芳伯胺采用此法重氮化，即把亞硝酸鈉水溶液加到芳伯胺的無機酸水溶液中。
②反重氮化。在稀酸中難溶解的氨基芳磺酸等用此法重氮化，即先將氨基芳磺酸用堿液溶解，與亞硝酸鈉溶液混合，再把混合溶液加到稀無機酸中。
③亞硝酰硫酸法。用于在稀酸中難溶解的芳伯胺重氮化,即先將芳伯胺溶于濃硫酸或冰醋酸中,再向其中加入亞硝酰硫酸溶液。
重氮化通常用釜式反應(yīng)器間歇操作。為了防止稀酸的腐蝕，通常用搪瓷或襯瓷磚鍋，反應(yīng)時在反應(yīng)器中直接加入碎冰，或用冷凍鹽水通入夾套或搪瓷蛇管來控制反應(yīng)溫度。
過程特點
重氮化是放熱反應(yīng)，而且反應(yīng)速率相當(dāng)快。由于重氮鹽不穩(wěn)定，為了增加重氮鹽的穩(wěn)定性并避免副反應(yīng),重氮化時通常要用過量較多的無機酸,并始終保持亞硝酸鈉微過量。重氮鹽受光或受熱都會分解。有些重氮鹽在干燥狀態(tài)受熱或受震會急劇分解而引起爆炸。因此，重氮化通常要在0～10℃下進行,制得的重氮鹽溶液要立即進行下一步反應(yīng)，不宜存放過久，更不宜制成干品。但根據(jù)印染工業(yè)的需要，在特定條件下可將某些重氮化合物制成穩(wěn)定形式。
重氮化方法
具體方法取決于被重氮化的芳伯胺的性質(zhì)。*重要的方法有：
①正重氮化。大多數(shù)溶于稀無機酸的芳伯胺采用此法重氮化，即把亞硝酸鈉水溶液加到芳伯胺的無機酸水溶液中。
②反重氮化。在稀酸中難溶解的氨基芳磺酸等用此法重氮化，即先將氨基芳磺酸用堿液溶解，與亞硝酸鈉溶液混合，再把混合溶液加到稀無機酸中。
③亞硝酰硫酸法。用于在稀酸中難溶解的芳伯胺重氮化,即先將芳伯胺溶于濃硫酸或冰醋酸中,再向其中加入亞硝酰硫酸溶液。
重氮化通常用釜式反應(yīng)器間歇操作。為了防止稀酸的腐蝕，通常用搪瓷或襯瓷磚鍋，反應(yīng)時在反應(yīng)器中直接加入碎冰，或用冷凍鹽水通入夾套或搪瓷蛇管來控制反應(yīng)溫度。